> Техника, страница 78 > Сахариметр

Сахариметр

Сахариметр, прибор для определения содержания сахарозы в растворах; основан на свойстве сахарных растворов вращать плоскость поляризованного луча и тем сильнее, чем больше концентрация сахарного раствора и чем толще слой этого раствора по пути проходящего луча (смотрите Поляриметр). Т. о. если раствор в 100 см³, содержащий С г сахара, налит в трубку длиною в I дм и вращает плоскость поляризации на угол а, то уд. вращение (угол вращения плоскости поляризации раствора, содержащего 1 г сахара в-1 см³) выразится ф-лой

МЮОа, <.

⁼ ~Тв ’ W

a г. к. [а] для одного и того же вещества при одном и том же источнике света и одной и той же ί°—величина постоянная (для растворов, содержащих менее 30% сахарозы при 20°, равна 66,5°), то, зная длину трубки, можно определить концентрацию раствора по формуле

~ 100а

^с~1ы-

Вычисление упрощается, если всегда брать одну и ту же («нормальную») навеску сахара и одну и ту же длину трубки I. Если п—нормальная навеска, Р—% сахарозы в испытуемом сахаре и С—содержание сахара в 100 см³, то можно написать пропорцию откуда п : С=100 : Р, Р=100 С : п;

подставляя значение С из ф-лы (1), получим:

Р=(10 000 а) : ni [а];

если обозначить через к постоянное число 10 000 : ηί[α], то выражение принимает вид

Р=ка.

Следовательно если умножить угол вращения плоскости поляризации на этот постоянный множитель, то сразу получим % сахарозы в испытуемом сахаре. В С. деления круговой шкалы обозначаются не величинами углов, а произведениями их на 1, то есть к а, а потому на шкале можно прямо прочесть содержание сахарозы в испытуемом сахаре. Согласно предложению Вентцке нормальная навеска сахара принята в 26,048 г в 100 см³ при 17,5°, а длина трубки в 200 миллиметров. При этих условиях чистая вода соответствует нулевой линии шкалы, а раствор 26,048 г чистой сахарозы в 100 см³ воды—черте 100; каждое деление шкалы соответствует 1% сахарозы. По предложению Международной сахарной комиссии (1900 г.) нормальная навеска сахара берется в 26,000 г и растворяется в 100 см³ метрических, то есть градуированных не при 17,5°, а при 4°. Практически обе навески дают одинаковые результаты, так как если растворы привести к одинаковой г°, то концентрация их получается одинаковой. С. имеют несколько отличное устройство от поляриметров: в них поляризатор и анализатор делаются неподвижными, и вращение плоскости поляризации, производимое сахарным раствором, компенсируется противоположным вращением системы кварцевых пластинок переменной толщины. Для освещения С. можно употреблять всякий свет, а не только монохроматический, как у поляризаторов; это обусловливается тем, что способность кварца рассеивать лучи близко подходит к такой же способности сахара. Одно деление шкалы С. сист. Вентцке равно 0,3466 делениям дуговой шкалы монохроматич. поляриметра. На фигуре дан полутеневой С. америк. фирмы Bausch & Lomb в разрезе; в верхней ее части показано схе-матич. расположение оптич. частей: А—источник света (лампа в 100 W), В—матовое стекло, С—защитное стекло, D—стеклянный фильтр, заменяющий камеру с раствором двухромовокислого калия, Е — линза-конденсор (осветитель), F—поляризатор, G—диафрагмы, Н—по-ляриметрич. трубка для сахарного раствора,

I—кварцевый компенсатор, J—анализатор, К— зрительная труба, L — призма для освещения шкалы, М—линза-конденсор, N—шкала с нониусом, О—окуляр для отсчета показаний шкалы, Р—стеклянный фильтр в осветительной системе, Q—поле зрения, как оно видно глазу:

1—плоскость поляризации в анализаторе, 2— плоскость поляризации в полутеневых полях,

3—полутеневой угол.

Самое испытание производится след, обр.: в чашечке из нейзильбера, приложенной обычно к прибору, отвешивают точно нормальную навеску (26,00 г) испытуемого сахара, пересыпают его через воронку в градуированную колбу емкостью 100 см³ при 20°. Оставшийся на стенках чашки сахар смывают водой в ту же колбу и добавляют еще воды до ⁷/₈ объёма колбы. Если раствор сахара получается непрозрачным, к нему добавляют несколько капель гидрата окиси алюминия. Колбу доливают водой почти до метки, ставят на водяную баню при t° 20° на 20 -=-30 мин. и затем доводят уровень жидкости точно до метки, взбалтывают и фильтруют. Наполняют фильтратом трубку С. длиной 200 миллиметров, следя,

рид обработкой аммиаком или углекислым аммонием превращают в о-сульфамид (IV), который при окислении перманганатом дает о-сульфамид бензойной кислоты (V), переходящий при отщеплении воды в С. (VI).

С_вн₅· СН₃-I

/СН₃

^CeH<_s03Na-

II

/СНз

• С₆н₄(

^XS0₂C1

III

-с_ен₄

/СНз

^xS0₂NH₂

IV

,СООН

СоН₄<

^XS0₂NH₂

V

В 1891 г. герм, фирма Гейден применила для сульфирования хлорсульфоновую к-ту, что дало значительное удешевление и упрощение процесса получения С.

/CH_S

С₆Н₅ · СН₃ + 2C1S0₃H=С₀Н₄< +H_aS0₄+HCI.

^xso₂ci

Метод Гейдена является в настоящее время

--------"Г единственным, по которому ведется фабричное производство С. Хлорсульфоновая кислота (не содержащая свободного S0₃) загружается в чу-=Э гунный сульфуратор, снабженный охлаждением и мешй,

-1 и при t° ниже 0^е

-¹-¹ постепенно прибавляется. По окончании реакции масса выливается на лед и отфуговывается твердый я-то-луолсульфохлорид. Жидкий о-сульфохло-рид промывается водою и поступает в железный аппарат с мешй, где он амидируется нашатырным ом при г° 30°. Т. к. отделенный на центрифуге о-сульфохлорид содержит еще до 25% я-хлорида, то при амидировании получается о-сульфамид, сильно загрязненный я-сульфамидом; примесь я-амида вызывает в дальнейшем напрасную трату перманганата и к тому же сильно портит вкус С. Для очистки амид растворяют в щелочи и из раствора высаживают по частям к-той, при этом сначала выделяется я-изомер, а затем выпадает чтобы в трубке не ос- nL талось пузырьков воз- Т

духа, помещают трубку прибор, устанавли-

вают анализатор и про- fl--

изводят отсчет показа- -¹-

ний шкалы. Полученный результат пересчиты-вают на сухое вещество. В. Смирнов π Ф. Церовитнпов.